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固相萃取裝置如何選擇合適的小柱


發(fā)布時間:2016-01-14

固相萃取裝置如何選擇合適的小柱
固相萃取柱的選擇與分類:
    柱壓力方式選擇 柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量,缺點有:*, 大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)(有時在固相萃取柱外面有水汽凝結(jié));**,可能會造成易分解物質(zhì)的損失;第三,抽氣泵的使用,會延長過柱萃取時間,增加噪音。固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動速度,減少產(chǎn)品收集時間,缺點是:*,減低柱子的塔板數(shù);**,壓力過大,溶劑流速過快減低分離效果,所以柱加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用。其他條件相同時,常壓柱效率*,但耗時,比如天然化合物的分離。
固相萃取柱的尺寸選擇:
    理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大,相應(yīng)的塔板數(shù)則高,柱內(nèi)徑較大,進(jìn)樣后樣品的原點則?。ǚ从吃谥由暇褪菢悠穼虞^?。蛛x度變大。缺點是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑,增加實驗成本?,F(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅膠量是樣品量的30~40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小,相應(yīng)的塔板數(shù)則低,進(jìn)樣后樣品的原點則大(反映在柱子上就是樣品層較厚,樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm,各組分較容易完全分離),分離度變小。如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1),使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較?。ㄋ杞M分分離度R<1),可以加大萃取柱內(nèi)徑,也可使用極性較小的淋洗劑等。

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