CXW—6粗纖維測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)
發(fā)布時(shí)間：2015-09-10
CXW—6粗纖維測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)
CXW—6型粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法來(lái)消煮樣品，并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的粗纖維含量的儀器。適用于對(duì)各種飼料、糧食、谷物、食品等對(duì)粗纖維含量的測(cè)定。
本儀器采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱(chēng)粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定條件下測(cè)出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
技術(shù)指標(biāo)
1． 測(cè)定對(duì)象：各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測(cè)定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品；
2． 測(cè)試樣品數(shù)：6個(gè)/次；
3． 重復(fù)性誤差： 粗纖維含量在10%以下，*誤差≤0.4；
粗纖維含量在10%以上，相對(duì)誤差≤4%；
4． 消煮時(shí)間：酸消煮30分
堿消煮30分；
5． 電源電壓：AC 220V/50HZ；
6． 功率：3.3KVA；
7． 體積：540×450×670mm3；
8． 重量：28Kg。
儀器的操作
一． 化驗(yàn)室需配備的儀器設(shè)備：
1．粗纖維測(cè)定儀；
2．實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)；
3．分樣篩：孔徑1mm（18目）；
4．分析天平：感量0.0001g；
5．電熱恒溫箱：可將溫度控制在130℃；
6．高溫爐：在200℃—800℃可調(diào)；
7．干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
二．需配備的試劑：
1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定（GB601）；
2．氫氧化鈉（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定（G B601）；
3．95%乙醇（GB679）；（儀器上禁止使用乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑）；
4．正辛醇（消泡劑）；
5．試紙。
三．操作前的準(zhǔn)備：
1．將儀器放置于工作臺(tái)上，工作臺(tái)就近應(yīng)有水池和水嘴。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上，并將頂部孔中伸出的寫(xiě)明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應(yīng)燒瓶下部的水嘴上，三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。然后將進(jìn)出水嘴（位于機(jī)箱左下側(cè)）分別套上橡膠管。5個(gè)水嘴分別為：靠前的兩個(gè)為進(jìn)水嘴，分別用橡膠管接自來(lái)水龍頭，靠后的上兩個(gè)為出水嘴，均用橡膠管引入水池。
2．將樣品用粉碎機(jī)粉碎，全部通過(guò)18目的分樣篩后放入密封容器。
3．樣品中若脂肪含量大于10%，則須先脫脂然后上本儀器。脂肪含量小于10%可不脫脂。
4．將坩堝用蒸餾水洗凈，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內(nèi)，在溫度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并將其編號(hào)，再置于干燥器內(nèi)備用。
5．將電源線插入儀器右下側(cè)的電源插座中，另一頭插入交流220V的電源插座中。
注意：實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座，并且必須可靠接地。
操作步驟
1．在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水，應(yīng)基本加滿(mǎn)（不少于2000ml），將瓶蓋蓋上。
2．在坩堝內(nèi)放入1-2g（*到0.0002g）試樣，并將裝好式樣的坩堝分別放入6個(gè)抽濾座中，注意要放在抽濾座中央的白色硅橡膠密封圈上，并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對(duì)齊，不要將坩堝放偏或放斜，否則將會(huì)漏液。當(dāng)6個(gè)坩堝均放置準(zhǔn)確后用右手握住膠木球，稍稍壓下操縱桿，使坩堝的上口剛剛套入消煮管下套中（但不要鎖緊），同時(shí)用左手分別依次捏住6個(gè)坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)并崴一下，看看6個(gè)坩堝的上口是否都落在消煮管下套中，在確信完全對(duì)準(zhǔn)后再加力壓下操縱桿并自動(dòng)鎖緊（聽(tīng)到嗒的一聲即是鎖緊的聲音）。
3．打開(kāi)冷卻水的進(jìn)水龍頭，應(yīng)注意水量要適中。將面板上的預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30分（一般在出廠時(shí)已調(diào)好），以后可以不必調(diào)節(jié)。
4．開(kāi)啟酸、堿、蒸餾水的預(yù)熱開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱調(diào)壓旋鈕，將其順時(shí)針調(diào)到*，這時(shí)面板左邊的電壓表顯示電壓約為220V左右。
5．等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí)，將預(yù)熱電壓調(diào)小至保持微沸狀態(tài)。
6．打開(kāi)加酸開(kāi)關(guān)，分別按1-6號(hào)加液按鈕向消煮管（從左到右依次為1、2、3、4、5、6號(hào)消煮管）中加入已沸騰的酸液200ml（到消煮管上的刻度線），再將消煮管上部的蓋向上翻起，從消煮管的上部向每一支消煮管中加入1-2滴正辛醇，關(guān)閉酸預(yù)熱開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟消煮加熱開(kāi)關(guān)（6個(gè)消煮加熱開(kāi)關(guān)分別一一對(duì)應(yīng)于6個(gè)消煮管的加熱，并可單獨(dú)控制，可視實(shí)際需要做的樣品數(shù)量來(lái)選擇開(kāi)啟對(duì)應(yīng)的加熱開(kāi)關(guān)），將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至*，此時(shí)面板右邊的電壓表顯示約為220V左右。待到消煮管內(nèi)的酸液再次沸騰后（6個(gè)消煮管沸騰的時(shí)間可能有先后，可通過(guò)各個(gè)消煮開(kāi)關(guān)的打開(kāi)和關(guān)閉來(lái)調(diào)節(jié)），將消煮電壓調(diào)至100V-150V左右，使酸液保持微沸，向上打開(kāi)消煮定時(shí)開(kāi)關(guān)，保持微沸30分。30分鐘時(shí)間到，則蜂鳴器鳴叫，同時(shí)自動(dòng)切斷消煮加熱電源。
7．將消煮加熱開(kāi)關(guān)關(guān)閉，將定時(shí)開(kāi)關(guān)關(guān)閉，將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底，打開(kāi)1-6號(hào)抽濾開(kāi)關(guān)，打開(kāi)抽濾泵開(kāi)關(guān)，分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí)，可關(guān)閉抽濾泵，開(kāi)啟反沖泵用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵，再打開(kāi)抽濾泵繼續(xù)抽濾。抽完酸液后，先關(guān)閉抽濾泵開(kāi)關(guān)，再關(guān)閉各個(gè)抽濾開(kāi)關(guān)。打開(kāi)蒸餾水開(kāi)關(guān)，再按下1-6號(hào)加液按鈕，在消煮管中加入蒸餾水后再抽干，連續(xù)2-3次后關(guān)閉加蒸餾水開(kāi)關(guān)。用蒸餾水洗滌完畢后，關(guān)閉所有抽濾開(kāi)關(guān)及泵開(kāi)關(guān)。
8．打開(kāi)加堿開(kāi)關(guān)，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液200ml后關(guān)閉加堿開(kāi)關(guān)，也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復(fù)第6條后半部分和第7條的操作，進(jìn)行堿消煮、抽濾和蒸餾水的洗滌。
9．以上操作完成后，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%以上濃度的乙醇（注意不能用乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡，否則將損壞儀器）浸泡十幾秒后抽干。
10．左手戴上手套，右手將操縱桿手柄稍稍用力壓下一點(diǎn)后用右手的食指和中指拉出定位裝置，將操縱桿緩緩放松并使其復(fù)位，用左手將坩堝取出，移入恒溫箱，在130℃±2℃下烘2小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重后的到m1。
11．將稱(chēng)重后的坩堝再放入500℃±25℃的高溫爐（馬福爐）內(nèi)灼燒1小時(shí)，取出后置于干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重得到m2，測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：
m1—m2
粗纖維=——————%
m
式中：m1————130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀?br />
m2————500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀?br />
m———— 試樣（未脫脂）質(zhì)量。
注意事項(xiàng)
1． 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸，故實(shí)驗(yàn)室的電源插座一定要有良好的接地。
2． 如果是*次使用，對(duì)儀器還不熟悉，要特別注意坩堝的安裝?？稍谯釄逖b好后加
水，看是否漏液，確信不漏液后再將水抽掉，然后再加酸或堿。
3． 使用儀器時(shí)，不一定將6個(gè)坩堝都用上，需用幾個(gè)就裝幾個(gè)。每次使用儀器后，
要將燒瓶?jī)?nèi)的酸、堿倒出，再在瓶中加入自來(lái)水，將沒(méi)有用過(guò)的坩堝裝在剛才做過(guò)樣品的管路位置上，將水加入到坩堝內(nèi)，然后分別抽掉，以清洗管路，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
4．每次用完且清洗過(guò)后，應(yīng)將抽濾座和消煮管下套內(nèi)的密封圈取下（消煮管下套內(nèi)和
抽濾座內(nèi)各有2個(gè)密封圈）用水清洗，如發(fā)現(xiàn)密封圈表面有腐蝕的白色印痕，可將有腐蝕印痕的密封圈翻過(guò)來(lái)用。
5．為使儀器更好的散熱，使用時(shí)*將后門(mén)取下,在打開(kāi)儀器上的電源開(kāi)關(guān)后觀察儀器內(nèi)部風(fēng)機(jī)是否旋轉(zhuǎn)，只有在風(fēng)機(jī)旋轉(zhuǎn)的前提下才可以使用儀器。使用完畢，應(yīng)先檢查一下儀器內(nèi)部是否有漏液的地方，然后再將后門(mén)蓋上。
6．坩堝在500度的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)后，不要立即將坩堝取出，應(yīng)將爐門(mén)拉開(kāi)一條縫，待爐內(nèi)的溫度下降到100度以下時(shí)再取出。否則由于爐內(nèi)溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。
7．在得到測(cè)試結(jié)果后，為了**坩堝砂芯中的樣品殘留物，應(yīng)將坩堝放入30%-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后取出用水洗盡，以備下一次使用。
8. 如果發(fā)現(xiàn)抽濾比較困難，建議用戶(hù)采用真空泵進(jìn)行抽濾，具體的管路連接見(jiàn)后面的
＜粗纖維測(cè)定儀與真空泵配接示意圖＞。
9． 本儀器上的坩堝和密封墊不在保修范圍，儀器內(nèi)部的電磁閥保修半年，其他保修一年。一年內(nèi)如因用戶(hù)使用不當(dāng)而造成儀器損壞，本公司保證給予修理,但需視情況酌情收費(fèi)。
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