全自動(dòng)凱氏定氮儀的測(cè)定結(jié)果偏高的主要原因
全自動(dòng)凱氏定氮儀不僅在食品農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用比較多，在其他的個(gè)方面也是不可缺少的，在很多有機(jī)物中相關(guān)氮含量或者是其他成分的測(cè)定應(yīng)用也是不斷的增加。這也體現(xiàn)了該儀器在發(fā)展的社會(huì)和科技中的重要作用。但是該儀器在應(yīng)用中也時(shí)常出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果偏高跟一些標(biāo)準(zhǔn)的方法比較，當(dāng)然在不同的測(cè)定對(duì)象結(jié)論是不一樣的，并不是一致的呈現(xiàn)結(jié)果。
在揮發(fā)堿的吸收方面,前者采用過(guò)量鹽酸,后者是帶指示劑。全自動(dòng)凱氏定氮儀*后的定量過(guò)程前者使用氫氧化鈉滴定過(guò)剩的鹽酸,后者用鹽酸滴定,將反應(yīng)生成的銨鹽變成更穩(wěn)定的銨鹽,雖然原理不盡相同,但反應(yīng)過(guò)程是可行的,*后的結(jié)果也是偏高的。全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定的結(jié)果偏高,原因是本法從蒸餾、吸收到滴定均在一個(gè)密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行,中間幾乎沒有損失的地方,而國(guó)標(biāo)方法蒸餾裝置接頭比較多,任何一個(gè)接頭都有泄露的可能;蒸餾開始前的加堿過(guò)程也是揮發(fā)堿可能泄漏的隱患。
根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出,用自動(dòng)型凱氏定氮儀測(cè)定小麥籽粒蛋白質(zhì)含量,其測(cè)定*度和準(zhǔn)確度很好,測(cè)定結(jié)果與經(jīng)典的凱氏定氮法吻合,并且全自動(dòng)定氮儀操作簡(jiǎn)便、快速省力,可廣泛應(yīng)用于小麥籽粒的蛋白質(zhì)含量測(cè)定。因此,全自動(dòng)凱氏定氮儀的結(jié)果偏高是非常正常的。
本法利用全自動(dòng)凱氏定氮儀直接測(cè)定已內(nèi)酰胺中的揮發(fā)堿,操作過(guò)程簡(jiǎn)便、快速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。在操作方面,自動(dòng)型凱氏定氮儀只要溶解樣品將蒸餾管連接上儀器即可,而若同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品就要搭一長(zhǎng)串的玻璃裝置,前后期工作繁瑣、復(fù)雜,遠(yuǎn)不如本方法簡(jiǎn)便、快速。
工業(yè)用已內(nèi)酰胺揮發(fā)堿的測(cè)定采用的是規(guī)定的方法。該方法原理是在堿性介質(zhì)中,蒸餾出揮發(fā)堿,用過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,以甲基紅-次甲基藍(lán)乙醇溶液為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定,根據(jù)空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之差來(lái)計(jì)算揮發(fā)堿的含量。但該方法準(zhǔn)備工作非常繁瑣,用于蒸餾的玻璃儀器接口多極易漏氣,造成結(jié)果降低。